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氣體樣品怎樣取樣由于常溫常壓下是氣體,因此液化氣體樣品既可以氣化后氣相進(jìn)樣,也可以直接液相進(jìn)樣。早期標(biāo)準(zhǔn)都是選用氣化后進(jìn)樣的方法,一般都是鋼瓶倒置,下面連接一段不銹鋼盤(pán)管,泡在水浴槽內(nèi),后面連接定量環(huán)進(jìn)樣口。理論上來(lái)說(shuō),這相當(dāng)于氣相進(jìn)樣了。 但這里要討論一下氣化過(guò)程。這一氣化過(guò)程實(shí)際上存在很多可能的問(wèn)題,關(guān)鍵的問(wèn)題就是輕組分氣化快,重組分氣化慢,導(dǎo)致進(jìn)入定量環(huán)的氣體,無(wú)法代表液化氣體的真實(shí)情況。 Q:氣體樣品怎么取樣? A:要保證氣化后氣體對(duì)原來(lái)液體的代表性,必須保證以下幾點(diǎn): 1、樣品以液態(tài)流出取樣容器。鋼瓶的話,應(yīng)該用沒(méi)有溢流管的一端向下,從下面放出液體去氣化裝置。 2、從容器中放出的液體,必須在氣化裝置中得到完全、快速、充分的氣化。為了控制氣化后氣體的流速,容器出口的節(jié)流閥非常關(guān)鍵,要能夠且很方便的調(diào)節(jié)流速。 3、整個(gè)氣化過(guò)程中不能有污染物進(jìn)入、不能有死體積、不能有對(duì)樣品中關(guān)心組分的吸附等問(wèn)題。 4、液化氣體樣品的氣化進(jìn)樣 早期標(biāo)準(zhǔn)都是選用液化氣體樣品氣化后進(jìn)樣的方法,一般可采用水浴加熱氣化和閃蒸儀氣化兩種方式。 (1)水浴加熱氣化進(jìn)樣具體操作為:將鋼瓶倒置,下面連接一段不銹鋼盤(pán)管,泡在水浴槽內(nèi),后面連接定量環(huán)進(jìn)樣口。 (2)閃蒸氣化進(jìn)樣具體操作為:將鋼瓶倒置,下面出口端鋼線與閃蒸儀進(jìn)口連接,經(jīng)閃蒸儀加熱氣化后,閃蒸儀出口連接定量環(huán)進(jìn)樣口。 從開(kāi)閥到穩(wěn)定,表示從樣品剛剛進(jìn)入閃蒸儀到樣品在閃蒸儀中達(dá)到穩(wěn)定氣化的過(guò)程。從穩(wěn)定到關(guān)閥,表示樣品穩(wěn)定后到關(guān)閉鋼瓶下部閥門(mén)的過(guò)程。從關(guān)閥到泡停,表示關(guān)閉樣品鋼瓶下部閥門(mén)到鼓泡瓶停泡的過(guò)程。 剛剛開(kāi)閥時(shí),樣品進(jìn)入閃蒸儀后,輕組分馬上氣化,重組分則需要一定時(shí)間升溫后才能氣化,因此這一過(guò)程中,輕組分含量較正常為高,重組分較正常為低。經(jīng)過(guò)一段時(shí)間后,隨著樣品不斷進(jìn)入閃蒸儀并得到氣化,重組分在閃蒸儀內(nèi)得到一定積累后,輕重組分氣化達(dá)到穩(wěn)定,氣化后流出閃蒸儀的輕重組分的量與進(jìn)入閃蒸儀的液化氣體樣品中輕重組分的量達(dá)到一致。關(guān)閉樣品鋼瓶下部閥門(mén)后,閃蒸儀內(nèi)不再得到液化氣體樣品補(bǔ)充,內(nèi)部積存的樣品繼續(xù)氣化,輕組分很快氣化干凈,而重組分則氣化較慢,需要等待一段時(shí)間才能氣化干凈,因此這一階段輕組分含量較正常為低,而重組分含量較正常為高。 綜上所述,正確進(jìn)樣時(shí)間應(yīng)控制在圖中所示穩(wěn)定和關(guān)閥之間,并在這一條件下,必須用其他方法做到停泡以保證大氣平衡和進(jìn)樣量準(zhǔn)確。 |